一、扣式电池制备与组装
1.正极配料 活性物:PVDF:导电剂(乙炔黑)=8:1:1
2.负极配料 活性物:PVDF:导电剂(乙炔黑)=7:2:1
3.溶剂NMP依据物料情况来定,经验值
4.涂布 采用涂布制样器简单涂布
5.干燥 自然干60℃,真空干110℃(24h).如果水分子在材料晶格内,干燥温度为60-70℃
5.把正负极制片放入真空手套箱进行组装
注:①不管正极材材料还是负极材料都组装为正极,锂片为负极
②2016和2025型锂扣电组装示意图如下
二、扣式电池循环伏安(CV法)测试步骤
1.采用三电极系统,工作电极(绿色)接正极,参比电极(白色)和对电极(红色)接负极.
2.打开电化学工作站,点击控制Control---开路电位OCV,记下开路电位.
3.接着选择循环伏安法CV.
4.参数设置:初始电位Init为OCV电位,高电位High为5V,低电位Low为1.5V,终止电位Final为5V,灵敏度Sensitivity为1e-6,扫描速度Scan Rate为0.1mV/s.
5.点击运行Run.
三、扣式电池交流阻抗测试步骤
1.采用三电极系统,工作电极(绿色)接正极,参比电极(白色)和对电极(红色)接负极.
2.打开电化学工作站,点击控制---开路电位,记下开路电位.
3.接着选择交流阻抗EIS.
4.参数设置:初始电位为OCV电位,高频High Frequency1e为1e-5 Hz,低频Low Frequency1e 为1e-1 Hz,振幅Amplitude<10mV.
5.点击运行Run.
注:①锂扣电循环前后都要进行EIS测试
②数据分析采用Zview专业软件进行拟合后分析Li+在不同相转移情况
③不同EIS图拟合电路图如下
四、扣式电池充放电测试步骤
1.打开充放电仪设置工步:0.2C/0.2C
2.测试出来的容量为正负极容量
第二部分 锂电池制程异常案例分享
一、异常处理方式
1.1 极粘度偏高怎么解决?
策略(1)加搅1h后看粘度合格情况
(2)加搅后粘度还是超高,加入一定量CMC和水搅1h测粘度
(3)如果粘度还是不下,加入一定量水加搅1h
1.2 负极沉淀太多,粘度和固含量合格,但无法过筛?
策略(1)此锅浆料重新搅拌,搅拌1.5h抽真空,搅拌1h慢速搅拌
(2)搅拌完成后品质测试浆料粘度及细度,生产试涂看效果
1.3 正极配料测粘度偏高?
策略(1)粘度不合格的再加NMP调试合格后正常发料涂布
4、PVDF胶液呈黄色透明胶将,有许多黑色颗粒?
策略(1)分析黑色物质
(2)停止使用该NMP和母液,评估后使用
5、正极配料加入NMP时阀门未关好造成加入过多,粘度过低?
策略(1)出料重新配料,干粉物料减半,NMP少加80Kg搅拌后混一半异常料
6、PVDF胶液有白色不溶物?
策略(1)胶液加搅0.5-1h
二、案例分享
2.1 颗粒
A清理刀口
B清理筛网
C浆料本身
未达到出料标准
D来料异常
-反馈改善
2.2 缩孔
张力梯度造成maragoni效应(火山口),浆料张力不匹配、异物是诱因。
A降低粘结剂极性基团
B浆料加入PVP,CMC表面活性分散剂
C浆料是加入低张力的溶剂乙醇等
D提升搅拌速度和时间,增加浆料的粘度……
2.3 裂纹
A横向裂纹:
调节温度
B纵向裂纹:
筒颗粒影响
极片流平性
……